Studi Analisis Fasa dan Ukuran Kristal Spinel MgAl2O4 Dengan Metode Pencampuran Logam Terlarut Asam Klorida

  • Chairatul Umamah Universitas Islam Madura
Keywords: Magnesium aluminat (MgAl2O4), metode pencampuran logam terlarut, DSC-TGA, XRD, TEM-ED.

Abstract

Telah dilakukan sintesis serbuk MgAl2O4 (spinel MA) dengan metode pencampuran logam terlarut. Bahan dasar yang digunakan adalah Mg-Al dengan perbandingan mol 1:2 dengan variasi komposisi Mg (4.8;10;20;30;40 dan 60% berat) - Al (95.2;90;80;70;60 dan 40% berat). Masing-masing logam dilarutkan ke dalam HCl 37%. Kemudian mencampurkan kedua larutan tersebut selama 5 jam lalu mengeringkan hasilnya pada temperatur 100-105ºC. Serbuk hasil pengeringan kemudian di uji DSCTGA, selanjutnya dikalsinasi pada temperatur kalsinasi 750ºC dengan waktu tahan 1 jam. Serbuk yang telah dikalsinasi, dikarakterisasi menggunakan XRD, kemudian dianalisis menggunakan perangkat lunak Rietica untuk analisis komposisi fasa dan Ukuran kristal dianalisis menggunakan MAUD. Ukuran dan distribusi partikel dari sampel MA4975 dikarakterisasi menggunakan TEM-ED. Hasil sintesis yang diperoleh dengan variasi komposisi Mg-Al menggunakan metode pencampuran logam terlarut menghasilkan fasa utama spinel MA dan fasa sekunder berupa periklas. Penambahan massa Al meningkatkan fraksi berat fasa MA dan menurunkan fraksi berat fasa periklas. Fraksi berat spinel secara umum mengalami peningkatan sekitar 5-10% pada setiap penambahan komposisi Al dengan fraksi berat tertinggi terdapat pada sampel MA4975 sebesar 99,2% dan fraksi berat periklas tertinggi diperoleh pada sampel MA6475 sebesar 28,6%. Ukuran kristal MA ratarata yang diperoleh pada temperatur 750° adalah 11 nm.

Downloads

Download data is not yet available.

References

Angela, R, 2012. Sintesis MgTiO3 Dengan Variasi Temperatur Kalsinasi Menggunakan Metode Pencampuran Larutan. Tugas Akhir Jurusan Fisika, ITS,: ITS, Surabaya.

El indahnia. 2007. Sintesis Serbuk Nanokristalin Al2O3, MgO,dan MgAl2O4 dengan metode kopresipitasi. Tugas akhir, ITS.Surabaya.

Hunter, B. A., 1998. Commission on Powder Diffraction, in: 20. In Newsletter of International Union of Crystallography, Sydney.

Istianah. 2010. Sintesis Magnesium Titanat (MgTiO3) dengan metode pencampuran larutan dari serbuk magnesium dan titanium terlarut dalam HCl. ITS, Surabaya, Jurusan Fisika, ITS.

Jianjun Guo, H.L., 2004. Novel synthesis of high surface area MgAl2O4 spinel as catalyst support. Mater. Lett. - MATER LETT 58, 1920–1923. doi: 10. 1016/j. matlet.2003.12.013.

Kong, L.., Ma, J., Huang, H., 2002. MgAl2O4 spinel phase derived from oxide mixture activated by a high-energy ball milling process. Mater. Lett. 56, 238–243. doi:10.1016/S0167-577X(02)00447-0. [7] J. Bernard, F. Belnou, D. Houivet, and J.-M. Haussonne, “Synthesis of pure MgTiO3 by optimizing mixing/grinding condition of MgO + TiO2 powders,” J. Mater. Process. Technol., vol. 199, no. 1–3, pp. 150–155, Apr. 2008.

Li, G., Sun, Z., Chen, C., Cui, X., Ren, R., 2007. Synthesis of nanocrystalline MgAl2O4 spinel powders by a novel chemical method. Mater. Lett. 61, 3585–3588. doi:10.1016/j.matlet.2006.11.123.

L. Lutteroti, “MAUD: Material Analysis using Diffraction,” MAUD: Material Analysis using Diffraction, 2006. [Online]. Available: http://www.ing.unitn.it/~maud. [Accessed: 05-May-2013].

Mosayebi, Z., Rezaei, M., Hadian, N., Kordshuli, F.Z., Meshkani, F., 2012. Low temperature synthesis of nanocrystalline magnesium aluminate with high surface area by surfactant assisted precipitation method: Effect of preparation conditions. Mater. Res. Bull. 47, 2154–2160. doi:10.1016/j.materresbull.2012.06.010.

N. Yang, L. Chang, 1992. Structural inhomogeneity and crystallization behavior of aerosol reacted MgAl2O4 powders, Mater. Lett., vol. 15, pp 84–88, 1992.

Özdemir, H., Öksüzömer, M.A.F., Gürkaynak, M.A., 2014. Effect of the calcination temperature on Ni/MgAl2O4 catalyst structure and catalytic properties for partial oxidation of methane. Fuel 116, 63–70. doi:10.1016/j.fuel.2013.07.095.

S. Pratapa, L. Susanti, Y. A. S. Insany, Z. Alfiati, B. Hartono, Mashuri, A. Taufiq, A. Fuad, Triwikantoro, M. A. Baqiya, S. Purwaningsih, E. Yahya, and Darminto, “XRD line-broadening characteristics of M-oxides (M = Mg, Mg-Al, Y, Fe) nanoparticles produced by coprecipitation method,” AIP Conf. Proc., vol. 1284, no. 1, p. 125, Oct. 2010.

Tavangarian, F., Emadi, R., 2010. Synthesis and characterization of pure nanocrystalline magnesium aluminate spinel powder. J. Alloys Compd. 489, 600–604. doi:10.1016/j.jallcom.2009.09.120.

Yenny Agustine Shovia Insany, 2009. Karakterisasi Difraksi Serbuk Nanokristal Spinel MgAl2O4 Hasil Penggilingan. Tesis, Jurusan Fisika FMIPA ITS, Surabaya.

Zawrah, M.F., Hamaad, H., Meky, S., 2007. Synthesis and characterization of nano MgAl2O4 spinel by the co-precipitated method. Ceram. Int.33,969–978. doi:10.1016/j.ceramint.2006.02.015.

Zhang, X., 2009. Hydrothermal synthesis and catalytic performance of high-surface-area mesoporous nanocrystallite MgAl2O4 as catalyst support. Mater. Chem. Phys. 116, 415–420.

Article Metrics

Abstract view : 93 times
Published
2015-12-24
How to Cite
Umamah, C. (2015). Studi Analisis Fasa dan Ukuran Kristal Spinel MgAl2O4 Dengan Metode Pencampuran Logam Terlarut Asam Klorida. Wacana Didaktika, 3(2), 128-139. https://doi.org/10.31102/wacanadidaktika.3.2.128-139